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实验室中常用的消解方法有哪些?

发布时间:2021-10-14 来自: 长沙百广教学设备有限公司 浏览次数:340

实验室中常用的消解方法有哪些?湖南实验装置厂家告知你!

  1. 干法消解是经过高温碳化、灰化除掉许多有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,首要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法扫除其它离子的干扰。


  2. 湖南实验装置厂家

  利益:

  ①因参与试剂少,故空白值低。

  ②因灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。

  ③有机物分解,操作简略。

  缺陷:

  ①所需时间长,温度高易形成易挥发元素的丢掉。

  ②坩埚对被测组分有吸附效果,使测定效果和回收率下降。

  操作注意事项:

  ①若样品灰化(首要表现为:颗粒状或黑色),可将坩埚取出,冷却后,参与少量硝酸或水湿润残渣,干燥后再移入高温炉内继续灰化。

  ②灰化前样品应进行预炭化,其间炭化、加硝酸溶解残渣等操作须在通风橱内进行。

  ③不宜运用新的瓷坩埚进行灰化,防止新瓷坩埚吸附待测成分,形成试验误差。

  ④从高温炉中取出坩埚时,应先放置于炉口冷却,防止高温灼伤;切忌直接置于木制台面、有机组成台面上避免烫坏台面,也不宜直接置于导热系数较高的台面上,避免徒然遇冷引起坩埚决裂。

  2.湿法消解是在样品中参与强氧化剂(常用:浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等),并加热消煮,使样品中的有机物质分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。

  利益:

  ①有机物分解速度快、处理时间短;

  ②元素丢掉少;

湖南实验装置厂家

  缺陷:

  ①发生许多有害气体;

  ②耗费人力,需一直照管,刚开始发生许多泡沫易外溢;

  ③试剂用量大,空白值偏高。

  操作注意事项:

  ①参与硝酸、硫酸后,应小火缓缓加热,待反应平稳后方大火加热,避免泡沫外溢,效果偏低;

  ②应该一起做空白试验,增加的酸量与处理样品的用量应底子保持一致。

  ③及时补加硝酸,防止炭化;如发生炭化,须立即冷却后增加硝酸;

  ④如消化中选用硫酸(比色分析时),应加水脱残存硝酸,避免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂,对测定发生严重的干扰。

  ⑤如选用高  氯  酸消化,应先用浓硝酸分解有机物,后加高  氯  酸,消化过程中应有足够的硝酸,而且应于常温下增加5mL以下的高  氯  酸。

  ⑥运用高  氯  酸消解前,要尽量先用硝酸或其他酸预消解(目的是:下降样液中有机物含量)。参与高  氯  酸时,须小心翼翼,应先将消化瓶取下,脱离热源,冷却至室温,再沿瓶壁缓慢滴加,如,速度过猛会发生爆炸的风险。

  3.微波消解是指运用微波加热关闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化,是近年兴起的前处理技能。该方法具有快速、分解、元素无挥发丢掉、酸耗量少等利益,但不可防止地带来了高压、消化样品量小的缺少。


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